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激光沉積制造TB6鈦合金熱處理與各向異性研究

發布時間: 2025-03-25 10:17:33    瀏覽次數:

TB6鈦合金名義成分為Ti-10V-2Fe-3A(l質量分數/%,下同),鉬當量([Mo]eq)約為9.5,其β穩定元素含量接近臨界濃度,是1種近β鈦合金。TB6鈦合金因具有比強度高、斷裂韌性好、鍛造溫度低和抗應力腐蝕能力強等諸多優點,因此被大量應用于飛機機身、機翼和起落架結構中的鍛件零件中[1-2]。但由于鈦合金熔融態活性高、變形抗力大以及熱加工溫度范圍窄等固有屬性,使得利用傳統加工工藝制造時面臨諸多難題[3-4]。近年來,激光沉積制造技術逐漸在難加工金屬制備領域得到了越來越多的應用,不但可以避開傳統加工工藝的難點,同時兼備低生產成本、高材料利用率以及制備結構復雜性更高的零件等優勢[5-6]。激光沉積制造技術制備的樣件容易出現各向異性。

于承雪[7]通過激光直接沉積成形技術在鍛件基體上沉積TB6鈦合金,分析了基體鍛件與沉積層處界面的組織及力學性能,但對沉積態各向異性的調控并未做更深入研究。楊光等[8-9]通過激光沉積制造技術制備了TA15鈦合金厚壁件,發現沉積方向與垂直沉積方向上的力學性能存在差異,即存在各向異性,并對其形成機理進行了探究。Wang等[10]發現激光增材制造技術制備的TC18試樣的力學性能呈現明顯的各向異性,并且大致與45°方向呈對稱關系。針對各向異性的調控,目前主要通過熱處理或其他工藝手段來細化柱狀晶和減少織構。Zhu等[11]發現激光增材制造的Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si合金,由于柱狀晶粒以及與沉積方向平行的β〈001〉強織構,沉積態樣品出現各向異性,單相區退火將晶粒形態從柱狀轉變為等軸狀,各向異性顯著降低。張安峰等[12-13]針對激光熔覆沉積的TC4鈦合金力學性能呈各向異性的問題,分別通過加入變質劑硼、硅元素使晶粒細化,以此來減小各向異性。

各向異性的存在會限制零件在多向應力條件下的應用,傳統鑄鍛工藝下制備的TB6鈦合金通常采用熱處理方法進行性能的調控[14-17],本工作通過激光沉積制造技術制備了TB6鈦合金試件,通過后熱處理的方式實現了試件各向異性的消減,同時獲得了性能的提升,并結合熱處理后顯微組織的變化規律探討了各向異性變化特點和生成機理。

1、實驗材料與方法

采用LDM800激光沉積制造系統進行了TB6鈦合金激光沉積實驗,系統構成與工作原理如圖1所示。

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在實驗過程中,氧含量始終保持在低于0.01%(質量分數)的水平,沉積粉末為TB6鈦合金球形粉末,粒徑為50~150μm,其化學成分見表1。

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為了防止粉末吸收水氣,在實驗前將粉末放在真空烘干箱中,100℃下烘干處理12h;成形基板選用尺寸為270mm×60mm×40mm的TC4鍛件塊,基板表面先用砂紙打磨去除表面雜質,隨后用丙酮/酒精擦洗,減少對沉積實驗的影響。激光沉積制造工藝參數如下:激光功率為2000W,掃描速度為10mm/s,送粉速度為0.8r/min,掃描間距為2.1mm,層高為0.6mm,采用短邊單向往復掃描,實驗在氬氣保護下進行。

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激光沉積制造TB6鈦合金成形塊狀樣品如圖2(a)所示,尺寸約為145mm×32mm×75mm,分別將樣品按照垂直沉積方向(X)與平行沉積方向(Z)等分為兩塊,每塊分別沿取樣方向五等分并分組編號,如圖2(b)所示,每組包含X向與Z向試樣塊各一塊。各組樣品依照表2制度進行熱處理,熱處理制度的選取根據TB6鈦合金標準熱處理制度進行[1],退火處理主要去除因粉末熔凝引起的合金內部較大的熱應力,固溶時效處理主要作用是大幅提高合金強度,完成熱處理后各取標準拉伸樣品。

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利用線切割從熱處理試樣塊取金相試樣,陰影面為金相觀察面如圖3所示,垂直沉積方向的金相觀察面記為XOY面,同理平行沉積方向則記為YOZ向金相觀察面;金相試樣經鑲嵌、預磨、粗拋光、精拋光,用Kroll腐蝕液(VHF:VHNO3:VH2O=3∶6∶200)腐蝕金相試樣。使用OLYMPUS-GX51光學顯微鏡(OM)和TESCAN掃描電鏡(SEM)進行顯微組織觀察;使用FEITecnaiG220透射電子顯微鏡(TEM)進行詳細的微觀結構觀察和相分析,工作電壓為200kV;利用Im?ageJ圖像分析軟件測量顯微組織中αp相的含量及尺寸參數;采用INSTRON5982拉伸試驗機室溫拉伸性能進行測試;采用HVS-1000A測試試樣顯微硬度,載荷為1.96N,加載時間t=10s。

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2、結果與分析

2.1 顯微組織

圖4為激光沉積制造TB6鈦合金樣品不同熱處理態低倍組織(OM)形貌。圖4(a-1)為沉積態XOY面組織,觀察到原始β晶粒均呈等軸狀,晶粒尺寸差異較小,平均直徑約為300~500μm;而在圖4(a-2)中的YOZ面組織里面,發現大部分原始β晶粒呈等軸狀,存在少部分沿沉積方向被拉長的晶粒,其長短軸比例接近于2,短軸尺寸與XOY面晶粒直徑相當。綜合兩個觀察面的形貌特點,TB6鈦合金沉積態組織中原始β晶粒呈近等軸狀。從圖中可見,在熱處理狀態下,XOY面和YOZ面的組織中原始β晶粒的大小和長短軸比例相對沉積態并未發生明顯的改變,這是由于盡管熱處理溫度不同,但溫度均未超過TB6鈦合金相變點(Tβ=(800±10)℃),因此原始β晶粒尺寸與形貌并無明顯變化。金屬材料增材制造構件組織一般由柱狀晶構成。

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柱狀晶的形成與沉積過程中,不同方向熱梯度各不相同密切相關,Pantawane等[18]監測了激光成形過程的熱梯度矢量分量,發現掃描方向和搭接方向的熱梯度值遠小于沉積方向[19],而根據晶粒競爭生長理論,晶粒優先沿溫度梯度高的方向生長,由于沉積方向有更大的溫度梯度,因此原始β晶粒趨于沿沉積方向生長,導致沉積方向上尺寸將更大,并且取向相近;而在垂直沉積方向上,熱梯度相差不大,因此相對表現得更為均勻。凝固理論認為,凝固相前端需要足夠的成分過冷,才能保證液相區生成潛在的非均勻形核質點,從而為液相凝固為等軸晶提供必要條件[20]。在激光增材制造工藝中,形成等軸晶的條件通常需要四個方面配合,第一,工藝參數[21];第二,合金化學成分[22];第三,納米/微米級第二相粒子[23];第四,輔助外場[24]。

對于本工作中的TB6合金,第二相粒子和輔助外場并不存在。根據Fe-Ti-V三元平衡相圖可知[25],V,Fe合金元素的加入,TB6鈦合金的熔點相對純鈦顯著降低,熔池相對具有較長的冷卻-凝固時間,即熔池冷卻速度相對較低,因此,在設置的工藝參數和合金化學成分條件下,使得熔池形成了一定的冷卻速度和溫度梯度,在過冷條件下形成的成分促進了等軸晶的出現,因此組織中的原始β晶粒呈近等軸狀,與TC4,TA15等合金的典型柱狀晶有明顯的差別[8,12-13]。

圖5為激光沉積制造TB6鈦合金在不同熱處理態下的SEM顯微組織形貌,表3為利用ImageJ測量的顯微組織中αp相的含量和尺寸參數。對比圖5(a-1),(a-2)中沉積態兩個方向的顯微組織,都是由片狀αp相、部分等軸αp相、晶界α相(αGB)和β相組成,αp相體積分數相差不大,但αp相尺寸形貌卻有較大的不同,YOZ面αp相表現地更為細長,平均長度比XOY面的高40.6%,長寬比高51.9%。這種差異的形成原因是不同方向熱梯度不一致,沿沉積方向熱流更大,YOZ面上αp相趨于沿沉積方向生長,而XOY面上掃描方向和搭接方向熱梯度相差較小,各方向αp相生長速率相同,尺寸相差不大,因此,在YOZ面觀察到的大多數αp相長度、長寬比均大于XOY面。

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圖5(b-1),(b-2)為低溫退火處理后的顯微組織,相比于沉積態組織,顯微組織組成類型與形貌并無明顯變化,僅少量αp相溶于β相,并有微小長大,αp相體積分數約降低2.8%,兩個方向之間相比,αp相形貌差異并沒有消除,但是長寬比差異程度有所降低,YOZ面αp相平均長寬比相對XOY面的高30.8%。高溫退火處理后(圖5(c-1),(c-2)所示),觀察到合金組織中αp相體積分數進一步減小,剩余αp相趨于長大,長度與寬度均有增加,長寬比逐漸減小。此外還發現XOY面的αp相長寬比下降速率明顯小于YOZ面的,兩個方向αp相形貌差異進一步減小,YOZ面αp相平均長寬比相對Z向的高11.8%。根據溶質原子擴散理論,溶質原子總是沿負濃度梯度方向擴散,而αp相邊界的α穩定元素濃度CR與晶粒曲率半徑R呈反比關系,其表達式[26]:

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式中:C∞為飽和溶液的濃度;σ為相間表面張力;ν為溶質的原子體積;k為氣體常數;T為溫度。

TB6鈦合金中,Al元素作為唯一的α穩定元素,當αp相長寬比越大,即αp相尖端位置曲率越大,曲率半徑則相對越小,其邊緣位置處α穩定元素越富集,α穩定元素將更容易從尖端位置向側邊擴散,引起αp相粗化速率的增加,此外退火溫度相對低溫退火增加,加速α穩定元素的擴散作用,沉積試樣中YOZ面的αp相長度、長寬比均明顯大于XOY面,因此退火處理過程中YOZ面αp相長大粗化和等軸化的速率將明顯大于XOY面。低溫固溶時效后(圖5(d-1),(d-2)所示),顯微組織由片狀αp相、等軸αp相、αGB相和次生α相(αs)彌散強化的β相組成,αp相體積分數明顯降低,固溶水淬使β相轉化為飽和的β固溶體,時效處理時飽和的β固溶體逐漸分解,αs相在不穩定的αGB/β相界面以及α/β相界面形核長大,以細小的短棒狀片層結構均勻分布在β基體上,需要注意的是不同方向的αs相的析出并不受熱處理影響,相似性較高。此外,αp相長寬比有所增加,且YOZ面αp相平均長度相比XOY面的高88.9%,長寬比則低10%,差異程度明顯增加,相比與沉積態發生了較大變化,這是由于固溶過程選擇水淬作為冷卻方式,帶來的最直接影響是組織中保留的缺陷相對增加,有利于α相異相形核[27],因此αp相長寬比相對會有所增加。高溫固溶時效處理后,由于固溶溫度接近Tβ,αp相將持續溶于β相,αp相長度、長寬比都有明顯減小,YOZ面αp相平均長度相比XOY面的高72.4%,長寬比則低25.5%,如圖5(e-1),(e-2)所示。

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2.2 室溫拉伸性能

圖6為激光沉積制造TB6鈦合金在不同熱處理工藝下的室溫拉伸性能變化曲線。對比圖中數據可知,室溫拉伸性能在不同方向呈現一定的差異,即激光沉積制造TB6鈦合金力學性能存在各向異性,但隨熱處理工藝的改變,各向異性程度發生明顯變化。其中,沉積態試樣的各向異性最為明顯,X向抗拉強度相比Z向的高7.3%,屈服強度高5%,而伸長率則低32.4%,X向抗拉強度與屈服強度略低于鍛件,伸長率高于鍛件標準。激光沉積制造TA15鈦合金出現各向異性的主要原因是存在外延凝固生長的粗大柱狀晶[12-13],但在本研究中,同種工藝方式下制備的TB6鈦合金,外延凝固生長而成的柱狀晶并不明顯。沉積態和高溫固溶時效熱處理后樣品的TEM顯微組織形貌如圖7所示,分解后的β相對應的選區電子衍射花樣(selectedareaelectrondiffraction,SADP)位于圖7(a),(b)中右上角,β相和α相SADP圖分別位于圖7(a),(b)的左下角。沉積態下的原始β晶粒內部,片層組織多為長寬比較大的片層組織構成,且這些片層的分布方向具有相對的一致性(圖7(a))。經高溫固溶時效后的樣品中,原始β相分解產物取向性不明顯,近似隨機分布,如圖7(b)所示。

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基于以上檢測與分析結果,TB6鈦合金沉積態試樣產生各向異性的原因可以歸結為:原始β晶粒以及αp相尺寸形貌在XOY面和YOZ面上的差異共同導致。一方面,YOZ面中由于原始β晶粒沿沉積方向拉長,尺寸差異相對XOY面更大,已有研究表明:沿沉積方向生長的柱狀晶不利于Z向拉伸試樣強度[11],故Z向強度相對有所降低。另一方面,YOZ面的αp相長度、長寬比明顯大于XOY面,表現得更為細長,取向較為一致。圖8為激光沉積制造TB6鈦合金拉伸過程在YOZ面和XOY面裂紋拓展示意圖,由于顯微組織中αp相常嵌在β基體上,細長條狀的αp相與短棒狀相比較,α/β界面面積更大,在拉伸斷裂過程中容易改變裂紋的擴展方向,可以有效阻礙位錯運動,因此,拉伸斷裂過程中裂紋穿過YOZ面的難度相對更大,強度相應更高。此外,αp相形狀對合金伸長率有所影響,短棒狀αp相相比于片狀αp相有更好的協調能力,導致伸長率的增加。而YOZ面和XOY面分別對應X向和Z向拉伸試樣的橫斷面,因而最終在兩種因素的共同作用下,導致X向強度相比Z向更高,而伸長率卻較低。

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低溫退火態試樣力學性能各向異性依舊存在,產生的原因與沉積試樣相同,X向抗拉強度相比Z向高6.8%,屈服強度高9.6%,伸長率低18.0%,與沉積態各向異性相比強度無明顯改變,而伸長率各向異性有所減低,αp相長寬比差異有所降低直接相關。高溫退火處理后αp相體積分數、長寬比都有所減小,由于α相位錯滑移系統少于β相,使得β相相對α相更容易產生滑移變形,因此必然導致強度降低、伸長率升高,這與實驗結果相一致,相比于鍛件標準,呈明顯的強度低而伸長率高。但X向抗拉強度相比Z向高3.1%,屈服強度高5.3%,伸長率低11.7%,可以發現試樣強度以及塑性的各向異性程度相比沉積態明顯降低,結合高溫退火處理后各方向顯微組織,XOY面的αp相長寬比下降速率明顯小于YOZ面的,隨退火溫度的升高,αp相粗化長大的速率進一步增加,兩個方向αp相尺寸形貌差異明顯降低,由αp相帶來的各向異性也將相應減小。

低溫固溶時效處理后,抗拉強度與屈服強度均有大幅提升,相比鍛件明顯提高,但伸長率與之相反。通過對比兩個方向拉伸數據,X向的抗拉強度相比Z向低1.3%,屈服強度低0.8%,伸長率則高0.1%,發現合金力學性能的各向異性趨于消除。分析原因主要是相比于沉積態與退火態,低溫固溶時效試樣的強化機制發生了根本變化[28],由于低溫固溶時效處理后析出的密集、細小αs相,拉伸過程中位錯將會受到大量β/αs相界面阻礙,裂紋在晶內拓展相對困難,可以有效提高合金強度,但對塑性產生不利影響,尺寸較大的αGB相將成為位錯運動拓展的主要位置。雖然αp相形貌差異有所增加,但對性能的影響程度遠小于αs相,而固溶時效處理過程中,兩個方向受熱情況一致,各方向αs相的析出生長不會影響,因此各方向αs相含量與尺寸形貌并無明顯差異(圖5(d-1),(d-2)),故固溶時效試樣各向異性也隨之趨于消除。高溫固溶時效處理后強度進一步提高,明顯高于鍛件,塑性大幅降低。在經過高溫固溶時效熱處理后,組織中部分片狀αp相已經等軸化,其他αp相在固溶溫度下轉變為β相,在隨后的冷卻以及時效過程中,逐漸轉變為αs+β混合狀態下的片層組織,因轉變過程中的各個方向熱量散失速率相同,多個方向生長片層αs相相互交叉、阻礙,最后產生的αs相尺寸相對短小,其分布的隨機性有所增加(圖7(b)所示),固溶時效后形成的近似等軸αp相以及短小且取向隨機的αs相使得樣品的各向異性差異明顯減小,X向抗拉強度相比Z向低1.3%,伸長率低0.1%。

3、結論

(1)激光沉積制造過程中TB6鈦合金不同方向熱梯度不一致,導致沉積態組織中原始β晶粒呈近等軸狀,此外垂直沉積方向的αp相相比于沉積方向更為細長,兩者共同作用下導致沉積態試樣室溫拉伸性能呈現各向異性,其中垂直沉積方向抗拉強度相比沉積方向高7.3%,屈服強度高5%,伸長率低32.4%。

(2)低溫退火處理對室溫拉伸性能的各向異性作用主要體現在塑性差異變化,高溫退火后不同方向長寬比下降速率不一,αp相尺寸形貌差異減小,其室溫拉伸性能的各向異性明顯減小。

(3)固溶時效處理后顯微組織中析出大量αs相,而αs相的析出不受方向影響,其取向較為隨機,在顯著提升強度的同時消除了室溫拉伸性能的各向異性。

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基金項目:國家自然科學基金(51975387)

通訊作者:李長富(1979—),男,副教授,博士,主要從事金屬結構材料增材制造(3D 打印)方面的研究,聯系地址: 遼寧省沈陽市沈北新區道義南大街 37 號沈陽航空航天大學(110136),E-mail:20140029@sau.edu.cn

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